實驗(yan)室GC氣相色譜儀發展(zhan)現狀分析

　　實驗室GC氣相色譜儀是色(se)譜(pu)(pu)(pu)(pu)(pu)法中(zhong)zui古老的(de)(de)一種,但通過改(gai)進填料的(de)(de)粒度(du)及柱(zhu)(zhu)壓,在經典的(de)(de)液(ye)相(xiang)(xiang)(xiang)柱(zhu)(zhu)色(se)譜(pu)(pu)(pu)(pu)(pu)的(de)(de)基(ji)礎上引入了(le)氣相(xiang)(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)(pu)(pu)(pu)(pu)的(de)(de)塔板理論,在技(ji)(ji)術上采用(yong)(yong)了(le)高(gao)(gao)壓輸(shu)液(ye)泵,固(gu)定相(xiang)(xiang)(xiang)和高(gao)(gao)靈(ling)敏(min)度(du)的(de)(de)檢(jian)測器,實現了(le)分(fen)析(xi)(xi)速度(du)快、分(fen)離效率(lv)高(gao)(gao)和操作自動(dong)化(hua),這(zhe)(zhe)種色(se)譜(pu)(pu)(pu)(pu)(pu)技(ji)(ji)術被稱為(wei)液(ye)相(xiang)(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)(pu)(pu)(pu)(pu)法（HighperformanceliquidchromatographyHPLC）。中(zhong)藥的(de)(de)成(cheng)分(fen)非常(chang)復雜,以(yi)往(wang)常(chang)用(yong)(yong)的(de)(de)薄層色(se)譜(pu)(pu)(pu)(pu)(pu)等方(fang)法因其(qi)精密度(du)、準確度(du)、靈(ling)敏(min)度(du)、重現性差而(er)不能滿足現代中(zhong)藥的(de)(de)需(xu)要。液(ye)相(xiang)(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)(pu)(pu)(pu)(pu)正是以(yi)其(qi)穩定、可靠(kao)、的(de)(de)特點成(cheng)為(wei)中(zhong)藥研究的(de)(de)zui重要的(de)(de)分(fen)析(xi)(xi)方(fang)法。目前液(ye)相(xiang)(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)(pu)(pu)(pu)(pu)已經廣泛應(ying)用(yong)(yong)于(yu)(yu)生物堿、皂苷、黃(huang)酮(tong)、蒽醌、香豆素等各種中(zhong)藥有(you)效成(cheng)分(fen)的(de)(de)測定。近(jin)年來(lai)對液(ye)相(xiang)(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)(pu)(pu)(pu)(pu)監測中(zhong)藥的(de)(de)研究非常(chang)多,由于(yu)(yu)液(ye)相(xiang)(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)(pu)(pu)(pu)(pu)集經典液(ye)相(xiang)(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)(pu)(pu)(pu)(pu)和氣相(xiang)(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)(pu)(pu)(pu)(pu)的(de)(de)優勢于(yu)(yu)一身,無論柱(zhu)(zhu)效、選擇(ze)性還是分(fen)析(xi)(xi)程(cheng)度(du)都達到或超(chao)過了(le)它們,近(jin)年來(lai)對液(ye)相(xiang)(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)(pu)(pu)(pu)(pu)的(de)(de)不足之處進行了(le)改(gai)進,使這(zhe)(zhe)項技(ji)(ji)術日臻完善。

　　實驗室GC氣相色譜儀發展近況

　　實驗室GC氣相(xiang)(xiang)色譜儀(yi)在藥物分(fen)析中的(de)(de)(de)應用(yong)(yong),主要(yao)考慮試(shi)樣(yang)的(de)(de)(de)預(yu)處理(li)和分(fen)析柱(zhu)、檢(jian)測器(qi)的(de)(de)(de)選擇。在試(shi)樣(yang)的(de)(de)(de)預(yu)處理(li)上(shang)(shang),日(ri)前興起的(de)(de)(de)固相(xiang)(xiang)（微）萃(cui)取使得(de)許多(duo)含量低的(de)(de)(de)成(cheng)分(fen)得(de)到精制提純(chun),從而適于(yu)液相(xiang)(xiang)色譜的(de)(de)(de)測定(ding),而孫新國采用(yong)(yong)逆流萃(cui)取測定(ding)川芎嗪含量取得(de)了很好的(de)(de)(de)效果。中藥中有些紫外吸收(shou)弱,或無特征(zheng)紫外吸收(shou)的(de)(de)(de)成(cheng)分(fen),直接用(yong)(yong)液相(xiang)(xiang)色譜測定(ding),其靈敏度(du)和分(fen)離(li)(li)度(du)都不(bu)盡人意,利(li)用(yong)(yong)柱(zhu)前或柱(zhu)后衍生化(hua)法可使這些成(cheng)分(fen)較地測定(ding)出來。對于(yu)極性(xing)大、脂溶性(xing)差物質,在YWGCl8柱(zhu)上(shang)(shang)不(bu)易保留(liu),用(yong)(yong)十二烷基(ji)磺酸鈉(na)作為(wei)離(li)(li)子(zi)對試(shi)劑(ji),降低其極性(xing),延長柱(zhu)上(shang)(shang)的(de)(de)(de)保留(liu)時間(jian),取得(de)較好的(de)(de)(de)分(fen)離(li)(li)較果。

　　將液(ye)相(xiang)色(se)譜和質譜這(zhe)兩個(ge)強有力的(de)分(fen)析(xi)技(ji)(ji)術在(zai)(zai)線連接在(zai)(zai)一(yi)起(qi),經過三(san)十年(nian)的(de)發展已成(cheng)為一(yi)項較為成(cheng)熟的(de)分(fen)析(xi)手段,但(dan)是它(ta)(ta)從形成(cheng)伊始(shi)就存(cun)在(zai)(zai)著問題(ti):從液(ye)相(xiang)色(se)譜流進質譜時,流動相(xiang)的(de)變化、溶劑(ji)的(de)組成(cheng)、高(gao)溫高(gao)壓離(li)子化的(de)問題(ti)制約著這(zhe)種(zhong)(zhong)聯用(yong)技(ji)(ji)術發展,大(da)氣壓離(li)子化接口(kou)具有去除溶劑(ji)和離(li)子化的(de)雙重功效,它(ta)(ta)的(de)引(yin)入,使得(de)該技(ji)(ji)術在(zai)(zai)各個(ge)領域得(de)到了廣泛(fan)的(de)應(ying)用(yong)。電噴霧離(li)子源是一(yi)種(zhong)(zhong)軟電離(li)技(ji)(ji)術,一(yi)般(ban)只生(sheng)成(cheng)（MH）和（M-H）-兩種(zhong)(zhong)分(fen)子離(li)子峰(feng),選擇性監測（mz）190的(de)負(fu)分(fen)子離(li)子峰(feng),具有較高(gao)的(de)靈敏度、準確度、專一(yi)性,滿(man)足(zu)了低(di)濃度藥(yao)物(wu)研究(jiu)(jiu)的(de)需求。由張莉等人研究(jiu)(jiu)的(de)三(san)維(wei)液(ye)相(xiang)色(se)譜法可(ke)以同(tong)步測定葛根素和阿魏酸(suan)兩種(zhong)(zhong)指標。

　　通(tong)(tong)過實驗證明:如果選擇(ze)合適的(de)(de)(de)柱溫等色譜條(tiao)件(jian),乙醇作為反(fan)相(xiang)(xiang)(xiang)液(ye)(ye)相(xiang)(xiang)(xiang)色譜流(liu)動相(xiang)(xiang)(xiang),分析中(zhong)藥(yao)及(ji)中(zhong)成(cheng)藥(yao)中(zhong)有效成(cheng)分,既(ji)安全(quan)又(you)準確。結(jie)構相(xiang)(xiang)(xiang)似(si)的(de)(de)(de)物(wu)質,普通(tong)(tong)的(de)(de)(de)檢測器(qi)難以檢測出來,液(ye)(ye)相(xiang)(xiang)(xiang)色譜-電化(hua)學(xue)法(fa)可(ke)以有效地測定黃(huang)連粉中(zhong)僅差(cha)一個基團(tuan)的(de)(de)(de)黃(huang)芩(qin)苷和(he)黃(huang)芩(qin)素(su)的(de)(de)(de)含(han)量(liang)。樣(yang)品經(jing)(jing)色譜柱分離后收(shou)(shou)集(ji),再(zai)經(jing)(jing)熒光(guang)(guang)分光(guang)(guang)光(guang)(guang)度計測熒光(guang)(guang)強度,影響因素(su)多(duo),測定復雜,改(gai)進(jin)后的(de)(de)(de)液(ye)(ye)相(xiang)(xiang)(xiang)色譜-熒光(guang)(guang)法(fa)則可(ke)以不經(jing)(jing)衍生化(hua)和(he)收(shou)(shou)集(ji)分離物(wu),只經(jing)(jing)化(hua)學(xue)處(chu)理除雜,濃縮后直接進(jin)樣(yang)即可(ke)。用該法(fa)測定貫葉連翹中(zhong)金絲桃素(su)的(de)(de)(de)含(han)量(liang)也取得了(le)較好(hao)的(de)(de)(de)結(jie)果。液(ye)(ye)相(xiang)(xiang)(xiang)色譜-示差(cha)折光(guang)(guang)測黃(huang)芪精口服液(ye)(ye)中(zhong)黃(huang)芪甲苷的(de)(de)(de)含(han)量(liang)也都取得了(le)較為滿意的(de)(de)(de)結(jie)果。對于(yu)只有紫(zi)外(wai)末端吸收(shou)(shou),用紫(zi)外(wai)檢測時靈敏度低,基線(xian)易漂(piao)移,示差(cha)折光(guang)(guang)檢測其易受外(wai)界條(tiao)件(jian)干擾(rao),蒸發(fa)散射檢測器(qi)能克服以上不足,響應(ying)值只與(yu)樣(yang)品質量(liang)有關,其信號(hao)相(xiang)(xiang)(xiang)應(ying)與(yu)質量(liang)成(cheng)正比,不同(tong)(tong)化(hua)合物(wu),質量(liang)相(xiang)(xiang)(xiang)同(tong)(tong)則信號(hao)相(xiang)(xiang)(xiang)應(ying)基本(ben)一致。

　　蒸(zheng)(zheng)發光(guang)散(san)射檢測法(fa)(fa)是基于不揮發樣(yang)品(pin)(pin)分子(zi)(zi)對光(guang)的(de)(de)散(san)射程度(du)與(yu)其質量成正比,與(yu)其所(suo)含基團(tuan)性質無關(guan)。只要(yao)選擇適當的(de)(de)檢測器(qi)(qi)參(can)數,便可(ke)使流動相和溶劑(ji)*氣(qi)化,不產生信號(hao),而樣(yang)品(pin)(pin)中的(de)(de)各個組分以不揮發粒(li)子(zi)(zi)存在,對光(guang)有散(san)射,以被檢測出來。因(yin)此,蒸(zheng)(zheng)發光(guang)散(san)射檢測器(qi)(qi)可(ke)用于含不同(tong)基團(tuan)的(de)(de)多組分同(tong)時分離、分析。和紫外、熒光(guang)等(deng)方法(fa)(fa)相比,蒸(zheng)(zheng)發光(guang)散(san)射檢測法(fa)(fa)對不同(tong)物質有近似相同(tong)的(de)(de)響應(ying)因(yin)子(zi)(zi)。

　　因(yin)而不出現低濃(nong)度(du)、高響(xiang)應或高濃(nong)度(du)、低響(xiang)應的現象(xiang),有(you)利于不同比例混合物的準確(que)測(ce)定(ding).液(ye)相色譜-蒸發(fa)光散(san)射(she)檢驗法測(ce)定(ding)銀杏葉(xie)中萜(tie)類內酯含(han)(han)量、紅參(can)及育(yu)精膠囊中人參(can)皂苷Rg1和(he)Re的含(han)(han)量和(he)藤黃中藤黃酸含(han)(han)量都(dou)得到了很好的結果。

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