高純(chun)氣體分(fen)析色譜儀的(de)儀器(qi)介紹

　　高純氣體中微量雜質的分析一直是氣體分析色譜儀的(de)難(nan)點.目前國(guo)內在高(gao)純(chun)氣(qi)體分析領(ling)域多數采用的(de)熱(re)導（TCD）檢測器(qi)(qi)由(you)于靈敏度有限,很難(nan)測定5ppm以下的(de)雜(za)質(zhi);氧化鋯檢測器(qi)(qi)由(you)于是一種選擇性的(de)檢測器(qi)(qi),只(zhi)能分析少數幾(ji)種氣(qi)體雜(za)質(zhi);而氬離(li)子檢測器(qi)(qi)又往往帶有放射源,均(jun)不能達到高(gao)純(chun)氣(qi)體分析的(de)基本要求.隨著國(guo)內高(gao)純(chun)氣(qi)體行業(ye)的(de)發展和氣(qi)體用戶對氣(qi)體純(chun)度的(de)要求越來越高(gao),以上幾(ji)種檢測器(qi)(qi)已經(jing)不能完成對高(gao)純(chun)氣(qi)體中微量(liang)雜(za)質(zhi)的(de)檢測.

　　我(wo)所研究生產的(de)GC5890H高純氣體分析色(se)譜儀配備VALCO公司的(de)PDHID檢測(ce)器,對幾乎所有(you)無機和有(you)機化合(he)物均有(you)很(hen)高的(de)響應,特別適合(he)*氣體的(de)分析,是*能夠檢測(ce)至ng/（ppb）級的(de)色(se)譜儀

　　儀器介紹：

　　一、氦(hai)離(li)子(zi)化檢測器（Valco公(gong)司(si)的PDHID-50ppb痕量(liang)檢測）

　　PDHID是利用氦(hai)中穩(wen)定的，低(di)功率(lv)脈沖放(fang)電作(zuo)電離(li)源，使(shi)被(bei)測(ce)組分電離(li)產生信(xin)號(hao)。PDHID是非放(fang)射性檢測(ce)器，對(dui)所(suo)有物(wu)質均有高靈(ling)敏度(du)的正響應。

　　1．脈沖放電(dian)間隔和功率(lv)

　　PDHID中放(fang)電(dian)(dian)電(dian)(dian)極距離為(wei)1.6mm，改變充(chong)(chong)電(dian)(dian)時間(jian)可改變經過初級線(xian)圈的放(fang)電(dian)(dian)功(gong)率(lv)。充(chong)(chong)電(dian)(dian)時間(jian)越(yue)長、功(gong)率(lv)越(yue)大。一般(ban)脈沖間(jian)隔為(wei)200-300μs,充(chong)(chong)電(dian)(dian)時間(jian)在40-45μs，基流和響應(ying)值達*。因放(fang)電(dian)(dian)時間(jian)僅為(wei)1μs，而(er)脈沖周期達幾百微秒，絕大部分(fen)時間(jian)放(fang)電(dian)(dian)電(dian)(dian)極是(shi)空載。所以放(fang)電(dian)(dian)區不會(hui)過熱。

　　2．偏電壓

　　氣體分析色譜儀在(zai)放電(dian)區(qu)相鄰的電(dian)極上加(jia)一恒定的負(fu)偏(pian)(pian)電(dian)壓。響應值(zhi)隨(sui)偏(pian)(pian)電(dian)壓的增(zeng)加(jia)而急劇增(zeng)大，很(hen)快即(ji)達飽和(he)。在(zai)飽和(he)區(qu)響應值(zhi)基本不隨(sui)偏(pian)(pian)電(dian)壓而改變。PDHID在(zai)飽和(he)區(qu)內(nei)工(gong)作，噪(zao)聲較低。基流(liu)與偏(pian)(pian)電(dian)壓的關(guan)系同響應值(zhi)與偏(pian)(pian)電(dian)壓。

　　3．通過(guo)放電(dian)區(qu)的氦流速(su)

　　氦(hai)通(tong)過(guo)放電區(qu)有(you)兩個目(mu)的(de)(de)(de)：a 保持(chi)放電區(qu)的(de)(de)(de)潔凈，以(yi)便氦(hai)被(bei)激(ji)發；b 它作(zuo)為尾吹氣(qi)加入(ru)，以(yi)減少被(bei)測組分(fen)在檢測器的(de)(de)(de)滯(zhi)留(liu)時間。只是它和傳統的(de)(de)(de)尾吹氣(qi)加入(ru)方向(xiang)相反。池(chi)體(ti)積為113ul，對峰(feng)寬(kuan)(kuan)為5s的(de)(de)(de)色(se)譜(pu)峰(feng)，要(yao)求氦(hai)流(liu)(liu)速為6.8-13.6ml/min，如果峰(feng)寬(kuan)(kuan)窄至1s，流(liu)(liu)速應提高到34-68ml/min，以(yi)保持(chi)被(bei)測組分(fen)在檢測器的(de)(de)(de)滯(zhi)留(liu)時間短至該峰(feng)寬(kuan)(kuan)的(de)(de)(de)10%-20%。

　　4．電離方式(shi)和性能(neng)特(te)征

　　PDHID的電(dian)(dian)離方式尚不十(shi)分(fen)明朗，綜合(he)文(wen)獻(xian)敘述，電(dian)(dian)離過程有三部分(fen)組(zu)成：a 氦中放電(dian)(dian)發射(she)出(chu)13.5-17.7eV的連續輻(fu)射(she)光(guang)進行光(guang)電(dian)(dian)離；b 被(bei)高壓(ya)脈沖加速的電(dian)(dian)子直接電(dian)(dian)離組(zu)分(fen)AB，產(chan)生信號，或直接電(dian)(dian)離載氣(qi)和雜質產(chan)生基(ji)流；c 亞穩態(tai)氦與組(zu)分(fen)反應(ying)電(dian)(dian)離產(chan)生信號，或與雜質反應(ying)電(dian)(dian)離產(chan)生基(ji)流。

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