氣(qi)相色譜儀的(de)操作(zuo)要點(dian)及條件的(de)選擇

　　氣相色譜儀的基本構造有兩部分(fen)(fen)，即分(fen)(fen)析(xi)單元和(he)顯(xian)示單元。前(qian)者(zhe)主要包(bao)括(kuo)起源(yuan)及控制計量裝(zhuang)置﹑進(jin)樣裝(zhuang)置﹑恒溫器(qi)和(he)色譜(pu)柱(zhu)(zhu)。后者(zhe)主要包(bao)括(kuo)檢定器(qi)和(he)自動記錄儀。色譜(pu)柱(zhu)(zhu)(包(bao)括(kuo)固定相)和(he)檢定器(qi)是氣相色譜(pu)儀的核(he)心(xin)部件。

　　A.氣相(xiang)色(se)譜儀操(cao)作(zuo)要點(dian)：

　　1. 氣相色譜儀參照所屬儀(yi)器的(de)說明書(shu)擺(bai)放(fang)好儀(yi)器，將(jiang)有(you)關(guan)插頭對(dui)號入(ru)座，接地(di)線要牢固接地(di)。

　　2. 將層析柱接(jie)入(ru)氣(qi)(qi)路，檢查(cha)氣(qi)(qi)路是(shi)否(fou)漏氣(qi)(qi)，熟(shu)悉(xi)高壓(ya)(ya)氣(qi)(qi)瓶的(de)用法；開總(zong)壓(ya)(ya)閥(fa)－>調節減(jian)壓(ya)(ya)閥(fa)(使壓(ya)(ya)力為2×10Pa)－>調節穩壓(ya)(ya)閥(fa)﹑針形(xing)閥(fa)，使載氣(qi)(qi)流(liu)速達到所需要求(qiu)。

　　3. 加熱(re)層析柱(zhu)至所(suo)需(xu)溫(wen)度(du)(波(bo)動值< 0.5℃)。加熱(re)進樣器，氣相色(se)譜儀使其(qi)溫(wen)度(du)稍(shao)高于(yu)樣品(pin)組分的zui高沸點。加熱(re)檢定(ding)器，使其(qi)溫(wen)度(du)與柱(zhu)溫(wen)相同或稍(shao)高，切勿低于(yu)柱(zhu)溫(wen)，以(yi)防樣品(pin)蒸氣冷凝污染(ran)鑒定(ding)器。

　　4. 打開檢定器溫壓開關，氣相色譜儀開動(dong)(dong)記錄儀放大(da)部件(對氫火焰離(li)子(zi)化(hua)檢定(ding)(ding)器(qi)是啟動(dong)(dong)直流放大(da)器(qi))。調節檢定(ding)(ding)器(qi)，使基線(xian)穩定(ding)(ding)，定(ding)(ding)好零點(dian)，即可開始進樣(yang)分析。

　　5. 樣(yang)品(pin)為液體(ti)時，氣(qi)相色(se)譜(pu)儀(yi)可直接用微量注(zhu)射器(qi)由進樣(yang)口注(zhu)入，若樣(yang)品(pin)為氣(qi)體(ti)時，即可用氣(qi)體(ti)六通閥或直接用注(zhu)射器(qi)進樣(yang)。

　　2)條件的選擇

　　B.氣相色譜儀在選好色譜柱(zhu)的前(qian)提下，還(huan)應注意下述各點：

　　1. 載氣(qi)流(liu)速(su)。用氫作載氣(qi)時，一般填充柱之載氣(qi)流(liu)速(su)為5～10厘(li)米/秒的線性速(su)度(du)。適當的流(liu)速(su)，有利于提高分辨(bian)率。

　　2. 柱溫。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜。但是在氣液色譜中，流動相以恒溫進入色譜柱時，氣相色譜儀將使相似化合物早餾出(chu)峰互相重疊(die)，晚餾出(chu)峰寬度(du)增加。若改為單階(jie)(jie)梯(ti)式或多階(jie)(jie)梯(ti)式線(xian)性(xing)程序升(sheng)溫(wen)(wen)方式，則可大大提(ti)高其(qi)分辨率(lv)。在選擇初步(化合物中zui低沸點)升(sheng)溫(wen)(wen)速率(lv)(0.5～6℃/分)和(he)zui終溫(wen)(wen)度(du)(化合物中zui高沸點，但(dan)不高于固定相的沸點)的基礎上，經過試驗就可找出(chu)與理想(xiang)分辨率(lv)有(you)關的柱溫(wen)(wen)。

　　3. 進樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1～1毫升，液體樣品為0.1～2毫升。氣相色譜儀進(jin)樣體(ti)積過大，會使(shi)峰(feng)形(xing)扁平甚至(zhi)重疊，有(you)時還(huan)會出現畸形(xing)峰(feng)，不利于測(ce)量面積。此(ci)外，氫火焰離(li)子化檢定器的進(jin)樣量應比熱導(dao)池檢定器小。至(zhi)于進(jin)樣速(su)度，原則(ze)上要求越快越好(hao)，氣相色譜儀(yi)這樣可(ke)提高分離(li)效果，降(jiang)低進(jin)樣誤差(cha)。