一(yi)、TCD檢測條件的(de)選擇

    TCD檢測器(qi)未通氣時(shi)不能加電流，否則(ze)檢測器(qi)的核心部件錸鎢絲會在短時(shi)間內燒毀(hui)。

1、載氣種類、純度和流量通常使用氫氣或(huo)者氦氣作為(wei)(wei)載氣，因為(wei)(wei)它們的熱(re)導系數遠遠大于(yu)其它化合物，故靈敏度高，且易于(yu)定量，線性(xing)范圍寬。

2、載氣(qi)(qi)純(chun)度(du)載氣(qi)(qi)純(chun)度(du)影(ying)響靈敏度(du)，實驗證明在電橋(qiao)電流(liu)120mA～200mA范圍(wei)內，用99.999％的(de)超純(chun)氫(qing)氣(qi)(qi)比(bi)用99％的(de)普氫(qing)靈敏度(du)高6％～13％。載氣(qi)(qi)純(chun)度(du)對峰形也有影(ying)響，用TCD作高純(chun)氣(qi)(qi)中(zhong)雜質檢測(ce)時(shi)，載氣(qi)(qi)純(chun)度(du)應比(bi)被測(ce)氣(qi)(qi)體高十倍以上，否(fou)則易出倒峰。

3、載(zai)氣(qi)流(liu)TCD為濃度(du)型檢測(ce)器，對流(liu)速波動(dong)很敏感，TCD的(de)(de)峰面積響應值反比(bi)于載(zai)氣(qi)流(liu)速。因此，在(zai)檢測(ce)過程中，載(zai)氣(qi)流(liu)速必須保持恒定。在(zai)柱分離許可的(de)(de)情況(kuang)下(xia)，以(yi)低一些(xie)為妥(tuo)。流(liu)速波動(dong)可能導(dao)致(zhi)基線噪聲和漂移增大。

4、電(dian)橋(qiao)電(dian)流(liu)電(dian)橋(qiao)電(dian)流(liu)可以顯著提(ti)高(gao)TCD的靈敏度。一般認(ren)為S值(zhi)與電(dian)流(liu)的3次方成正比(bi)。但是電(dian)流(liu)的提(ti)高(gao)又(you)受到(dao)噪聲和使用壽命的限制。

二、TCD使(shi)用注(zhu)意事(shi)項(xiang)

1、如果使用(yong)大口(kou)徑毛(mao)細(xi)柱，確(que)保(bao)毛(mao)細(xi)管柱插入(ru)池(chi)深度合適若(ruo)(ruo)使用(yong)毛(mao)細(xi)管柱，毛(mao)細(xi)管柱端必須(xu)在樣品池(chi)的入(ru)口(kou)處(chu)(chu)，若(ruo)(ruo)插入(ru)池(chi)內，則(ze)靈(ling)敏度下降，峰(feng)形差，若(ruo)(ruo)毛(mao)細(xi)管柱離(li)池(chi)入(ru)口(kou)處(chu)(chu)太(tai)遠(yuan)，峰(feng)變寬和(he)拖尾，靈(ling)敏度也低(di)。

2、避免熱絲(si)溫(wen)度(du)過高(gao)而燒斷任何熱絲(si)都有一zui高(gao)承受(shou)溫(wen)度(du)，高(gao)于此溫(wen)度(du)則(ze)燒斷。熱絲(si)溫(wen)度(du)的(de)(de)高(gao)低是由載(zai)氣種類，橋電流(liu)和池(chi)體(ti)溫(wen)度(du)決定的(de)(de)。如(ru)載(zai)氣熱導率小，橋電流(liu)和池(chi)體(ti)溫(wen)度(du)高(gao)，則(ze)熱絲(si)溫(wen)度(du)也高(gao)

3、避免樣(yang)品或(huo)固定液(ye)帶來(lai)的(de)(de)異(yi)常(chang)樣(yang)品損壞熱(re)絲，酸類(lei)、鹵代化合物、氧化性(xing)和(he)還(huan)原性(xing)化合物能使測(ce)量熱(re)絲的(de)(de)阻(zu)值(zhi)改(gai)變，特別是(shi)注入(ru)量很(hen)大(da)時，尤(you)為嚴重。樣(yang)品和(he)固定液(ye)冷凝，高沸(fei)點樣(yang)品或(huo)固定液(ye)在檢測(ce)器(qi)中冷凝，將使噪聲(sheng)和(he)漂移變大(da)，以致無法正常(chang)工作。

4、確保(bao)載氣(qi)凈(jing)化系統正常載氣(qi)中(zhong)若含(han)氧，將使熱絲長期受到氧化，有損其壽(shou)命(ming)，故通常載氣(qi)應加凈(jing)化裝置，以除去氧氣(qi)。

5、注意TCD、柱箱的溫度控制精度因為TCD的工作原理建立在溫度變化上，所以溫度變化對檢測器的影響zui大除了要求橋電流穩定外，TCD的靈敏度越高，對溫度控制精度的要求也越高。


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