一、實(shi)驗目的(de)
建立白(bai)酒(jiu)中塑化劑(ji)的前(qian)處理和(he)檢測方法(fa)，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻(bo)璃柱）富集白(bai)酒(jiu)這(zhe)類極性基(ji)質(zhi)中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhi)，建立固相萃取方法(fa)，以期得到優良的加標回收率，保證檢測結果(guo)的準(zhun)確性。
二、儀器及材(cai)料
材料：白酒(jiu);純化水;鄰苯二甲酸酯（PAEs）混標1ppm;Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻(bo)璃柱管(guan)）;玻(bo)璃移液管(guan);洗耳球;燒杯
儀(yi)器：GC-7960
三(san)、實驗過程
注意事項：實驗(yan)過程中，試劑及容(rong)器必(bi)須為(wei)玻璃，盡量避免接觸塑(su)料制品。
甲醇和乙酸(suan)乙酯必須(xu)是進口色譜純。
3.1 溶液配(pei)制
（1）將白酒用去離子(zi)水稀(xi)釋，使(shi)其中(zhong)的(de)乙醇的(de)含量(liang)為5%。
例如：某(mou)種白(bai)酒(jiu)(jiu)含(han)酒(jiu)(jiu)精52%，那(nei)么取9.6mL白(bai)酒(jiu)(jiu)，用去離子水(shui)稀(xi)釋定容(rong)至100mL，即可得5%的酒(jiu)(jiu)精含(han)量的樣(yang)品液。
（2）取1mL甲醇加(jia)入19mL去離子水，混勻，得(de)到5%甲醇水溶液，為(wei)淋洗液。
3.2 固相萃取
活化：用(yong)玻(bo)璃移液管(guan)分別取(qu)5mL乙酸乙酯(zhi)、5mL甲醇，5mL水，在重力(li)狀態下依(yi)次過(guo)柱;
上樣(yang)：用玻璃(li)移液管取10mL樣(yang)品液加(jia)到柱上;
淋(lin)洗(xi)：用玻璃移液管取5mL 5%甲(jia)醇/水(shui)溶液淋(lin)洗(xi)固(gu)相萃取柱。
淋洗結束(shu)之后(hou)，開啟真空泵(beng)，抽20min，抽干之后(hou)，加入2mL甲醇浸泡(pao)柱床約1min;
洗(xi)脫：用10mL乙(yi)酸乙(yi)酯(zhi)洗(xi)脫固相萃取柱(zhu)，收集洗(xi)脫液。
將洗(xi)脫(tuo)液分別(bie)于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，進(jin)行GC/MS檢測。
3.3 檢(jian)測
儀器：GC-7960
色譜條件(jian)：
色譜(pu)柱：SE-54 30m*0.25mm*0.25μm
進樣口：250℃，不分流進樣
程序升溫：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
進樣(yang)量(liang)：1μL
流速(su)：1 mL/min
表1 16種鄰苯二甲酸酯類化合(he)物定(ding)量離(li)子及定(ding)性(xing)離(li)子
序號保(bao)留時間/min中文(wen)名稱英文(wen)縮寫定量離(li)子輔助定性離(li)子
18.258鄰苯二甲酸(suan)二甲酯DMP16377
29.128鄰(lin)苯二甲酸二乙(yi)酯(zhi)DEP149177
310.889鄰苯二(er)甲酸(suan)二(er)異丁酯DIBP149223
411.637鄰苯二(er)甲酸二(er)丁(ding)酯DBP149223
511.97鄰苯二(er)甲酸二(er)（2-甲氧基）乙酯DMEP59149、193
612.728鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP149251
713.051鄰苯二甲酸二（2-乙(yi)氧基）乙(yi)酯DEEP4572
813.418鄰(lin)苯(ben)二甲酸二戊酯DPP149237
915.568鄰苯二甲酸二己(ji)酯DHXP149104、76
1015.726鄰(lin)苯二甲酸丁(ding)基芐基酯(zhi)BBP14991
1117.169鄰(lin)苯二甲酸(suan)二（2-丁氧基）乙酯(zhi)DBEP149223
1217.843鄰苯二甲酸二環己酯DCHP149167
1318.073鄰苯二甲酸二（2-乙(yi)基）己酯DEHP149167
1418.207鄰苯(ben)二(er)甲酸二(er)苯(ben)酯(zhi)—22577
1520.481鄰苯二甲(jia)酸二正(zheng)辛酯D49279
1623.023鄰苯二甲酸二壬酯DNP14957、71
四、實(shi)驗結果及結果分析
取2份10mL含(han)5%酒精的白酒樣品溶液，各加入(ru)1ppm鄰苯二(er)甲酸酯類混(hun)標100μL，按照上述方法進行操作和檢測。
4.1 實驗譜(pu)圖
圖1 100ppb標樣(yang)色譜圖
圖2加(jia)標樣(yang)品洗脫液(ye)色譜圖
4.2 實驗數據
表2 回收率數據(ju)
化合物保(bao)留時(shi)間/min樣(yang)品(pin)1樣(yang)品(pin)2
鄰苯(ben)二(er)甲酸二(er)甲酯8.258139.38%122.06%
鄰苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%
鄰苯二甲(jia)酸二異(yi)丁酯10.889171.77%159.59%
鄰苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%
鄰苯(ben)二甲(jia)酸二（2-甲(jia)氧基(ji)）乙酯11.97131.02%99.47%
鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯12.72897.79%83.94%
鄰(lin)苯(ben)二(er)甲酸(suan)二(er)（2-乙氧基）乙酯(zhi)13.051130.83%102.72%
鄰(lin)苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%
鄰苯二(er)甲(jia)酸二(er)己酯15.56887.54%62.29%
鄰(lin)苯(ben)二甲酸丁(ding)基(ji)芐基(ji)酯15.726129.39%95.98%
鄰苯(ben)二甲酸二（2-丁氧基）乙酯17.169164.31%125.40%
鄰苯二(er)甲(jia)酸二(er)環己(ji)酯17.843111.14%86.31%
鄰苯二甲酸二（2-乙基(ji)）己酯18.073105.94%89.61%
鄰苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%
鄰苯(ben)二(er)甲酸(suan)二(er)正辛酯20.481123.82%99.88%
鄰苯(ben)二甲酸二壬酯(zhi)23.023121.05%97.86%
注(zhu)意：鄰(lin)苯(ben)二(er)(er)甲(jia)(jia)(jia)酸(suan)二(er)(er)甲(jia)(jia)(jia)酯、鄰(lin)苯(ben)二(er)(er)甲(jia)(jia)(jia)酸(suan)二(er)(er)乙酯、鄰(lin)苯(ben)二(er)(er)甲(jia)(jia)(jia)酸(suan)二(er)(er)異丁(ding)酯、鄰(lin)苯(ben)二(er)(er)甲(jia)(jia)(jia)酸(suan)二(er)(er)丁(ding)酯是(shi)(shi)使(shi)用非(fei)常(chang)普遍的(de)(de)(de)(de)增塑劑(ji)，廣泛的(de)(de)(de)(de)存在于(yu)環(huan)境中，因(yin)而測試時十分容易造成背(bei)景過(guo)高的(de)(de)(de)(de)干擾(rao)問題。尤其需要(yao)注(zhu)意的(de)(de)(de)(de)是(shi)(shi)氮吹時，使(shi)用的(de)(de)(de)(de)氮吹儀，應該是(shi)(shi)的(de)(de)(de)(de)儀器，而且(qie)必須(xu)定期用進口色譜(pu)純的(de)(de)(de)(de)乙酸(suan)乙酯清洗(xi)氮吹的(de)(de)(de)(de)針頭。
更新時間：2012-11-21
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