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Technical articles
更新時間:2013-02-04
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1、系統全(quan)密(mi)閉問(wen)題:卡爾-費(fei)休試(shi)(shi)劑(ji)(ji)液路部分連接一定要緊(jin)固,從試(shi)(shi)劑(ji)(ji)瓶到(dao)計(ji)量(liang)泵再到(dao)反(fan)應池,否則發(fa)生(sheng)試(shi)(shi)劑(ji)(ji)泄漏(lou)將直接影響(xiang)測(ce)試(shi)(shi)結果。其(qi)不密(mi)閉的另(ling)一個問(wen)題是測(ce)試(shi)(shi)時由于卡爾費(fei)休試(shi)(shi)劑(ji)(ji)在(zai)試(shi)(shi)驗中吸收空氣水分,會(hui)導(dao)致滴定終(zhong)點延遲。
2、取樣(yang)的準(zhun)確問(wen)題:在(zai)標定卡(ka)爾-費休(xiu)試劑(ji)時(shi)需(xu)要(yao)取用(yong)10mg水(shui),盡(jin)量使用(yong)10ul取樣(yang)器,這樣(yang)不但準(zhun)確、速(su)度快,還能夠防止水(shui)滴粘附。同(tong)樣(yang)地,取用(yong)甲醇試劑(ji)、乙酯也有類似(si)的問(wen)題,取放完(wan)畢后應(ying)(ying)注意盡(jin)量縮(suo)短反應(ying)(ying)池打開(kai)的時(shi)間。
3、磁性攪(jiao)拌(ban)速度調整(zheng):在反應(ying)池(chi)中,因為(wei)滴定試(shi)劑加入時在局部(bu),與電極不在一處,因此攪(jiao)拌(ban)速度以快到不形成湍流為(wei)止,這樣可以zui快達到終點。
4、滴定速(su)度(du)設(she)定應先快(kuai)后慢(man):滴定時(shi)先快(kuai)速(su)以盡(jin)量縮短試驗時(shi)間,而在接近終點(dian)時(shi)應變慢(man),這(zhe)樣可提高計量度(du)。
5、當(dang)日(ri)試(shi)(shi)驗(yan)完畢(bi)后,一定要排(pai)空系統(tong)中的卡爾-費休(xiu)試(shi)(shi)劑,然后用(yong)甲醇清洗干凈,千萬不能用(yong)水清洗系統(tong),因(yin)為其不容(rong)易揮發(fa),將造成下次(ci)試(shi)(shi)驗(yan)時卡爾-費休(xiu)試(shi)(shi)劑標定不實。
6、水(shui)分(fen)測定儀(yi)應該(gai)遠(yuan)離強磁場,避免工作時電子顯示(shi)跳動(dong),出現不(bu)正常現象。手(shou)動(dong)的水(shui)分(fen)測定儀(yi),因為(wei)必須使(shi)用(yong)玻(bo)璃(li)自(zi)動(dong)滴定管計量卡(ka)爾-費(fei)休試劑(ji)和甲醇溶劑(ji),而(er)玻(bo)璃(li)滴定管本身(shen)因為(wei)平(ping)衡壓力(li)的關系,又必須與(yu)外界(jie)接通。